SPECTRO ARCOS

MultiView Q&A

MultiView Q&A

Wird beim Umschalten von axialer zu radialer Betrachtungsweise so etwas wie eine optische Justage benötigt?

Nein, das System justiert sich von selbst.

Ist die Betrachtungshöhe bei Geräten mit radialer Betrachtungsweise bzw. bei MultiView im Radialmodus anpassbar?

Die Betrachtungshöhe ist im radialen Modus bereits für ein bestmögliches Signal zu Untergrundverhältnis optimiert.

Wie ist es bei axialer Betrachtungsweise möglich, auf eine externe Kühlung zu verzichten?

Das axiale Interface ist von Kühllamellen umgeben, welche die Wärme durch einen Luftstrom abführen.

Ist ein dediziertes axiales bzw. radiales ARCOS-Gerät auf MultiView aufrüstbar?

Ja, im Prinzip ist das möglich. Allerdings ist es hierzu erforderlich, die komplette „Single-View“ Mechanik des Geräts durch den „MultiView“ Mechanismus zu ersetzen.

Angesichts der Tatsache, dass man beim Wechsel der Plasmabetrachtungsrichtung Geräteteile aus- und wieder einbauen muss – wie können Sie da die Präzision der Messung überhaupt noch sicherstellen?

Die mechanische Konstruktion ist derart gestaltet, dass eine optimale Ausrichtung immer zu 100 Prozent erhalten bleibt. Daher wird die Präzision der Messung in keinster Weise durch den Aus- und Einbau des Interface oder anderer Komponenten beeinflusst.

Wird bei axialer und radialer Betrachtungsweise dieselbe Fackel benötigt? Oder gibt es unterschiedliche Fackeln für den axialen und radialen Modus?

Die radialen und axialen Fackeln sind unterschiedlich. Eine radiale Fackel besteht aus einem geraden Glaskörper und typischerweise aus einem 1,8 mm Injektorrohr. Die axiale Fackel hat einen etwas längeren Glaskörper mit einem tulpenförmigen Endstück. Typischerweise verwendet diese eine 2 mm Injektorrohr.

Muss nach der Drehung der Ladespule etwas gemacht werden, um die Fackel wieder auszurichten? Ist es möglich, das Gerät mit einer nichtausgerichteten Fackel einzusetzen?

Die Fackel richtet sich durch einen Bajonettverschluss selbst aus. Sobald der Verschluss vollständig erfolgt ist, ist die Fackel ausgerichtet. Und erst dann kann auch das Plasma gestartet werden.

Ist es möglich, für die Hochpräzisionsanalyse von Hauptbestandteilen die „Bracketing“ Methode (Eingabelungsverfahren) zu verwenden?

„Bracketing” lässt sich in Verbindung mit der Smart Analyzer Vision Gerätesoftware, durchführen. Dabei bestimmt die Konzentration des „Bracketing-” oder Leitelements die Standardproben, die für die Schachtelung verwendet werden. Die Messungen werden gemäß der festgelegten Anzahl von Zyklen durchgeführt. Im Anschluss wird die Korrekturfunktion automatisch berechnet und auf die unbekannten Proben angewandt.

Muss das Gerät bei jeder Änderung der Plasmabetrachtungsrichtung neu optimiert werden?

Nein. Eine Optimierung, die zudem automatisch durchgeführt werden kann, ist nur notwendig, wenn Probeneintragskomponenten ausgetauscht werden, also zum Beispiel wenn ein anderer Zerstäuber oder eine andere Sprühkammer verwendet wird.

Ist es für eine ICP-Analyse notwendig, die Probe in Lösung zu bringen?

Ja. Im Allgemeinen ist die ICP-OES eine Technik, bei der Lösungen untersucht werden.

Welchen Effekt hat die Art der Sprühkammer auf die Empfindlichkeit und die Messergebnisse?

Die Empfindlichkeit wird hauptsächlich durch den Zerstäuber beeinflusst und weniger durch die Sprühkammer. Die Art der Sprühkammer beeinflusst allerdings die Auswaschzeiten und die Präzision. Beispielsweise laufen Sprühkammern aus Kunststoff nicht so gut ab, was einen negativen Effekt auf die Präzision hat; kleine zyklonische Sprühkammern haben schnellere Auswaschzeiten; große Sprühkammern wiederum weisen die beste Langzeitstabilität auf.

Kann man MultiView-Geräte mit sämtlichen Probeneintragssystemen betreiben?

Ja, absolut. Hierbei gibt es keinerlei Einschränkungen.

Ist Ihre Fackel einteilig oder zerlegbar?

Es sind sowohl einteilige als auch zerlegbare Fackeln erhältlich.

Ist die axiale Analyse eines Dual-View-Geräts vergleichbar mit der eines reinen Axial-Geräts? Falls ja, wäre es dann nicht die bessere Wahl?

In Bezug auf die Empfindlichkeit gibt es keinen Unterschied zwischen beiden Varianten. Ein dediziertes Axial-System ist allerdings normalerweise preisgünstiger. Wenn der radiale Modus nicht benötigt wird, kann man auf diese Weise also Geld sparen. Sollte dieser später doch noch notwendig werden, lässt sich das SPECTRO Dual-View (Twin Interface) immer noch nachrüsten.

Mit welchen Leistungseinbußen muss man bei einem Dual-View-System bei radialer Betrachtungsweise rechnen?

Im Wellenlängenbereich zwischen 165 und 285 Nanometer ist die Empfindlichkeit nur etwa halb so groß wie bei einem dedizierten radialen Gerät. Oberhalb von 285 Nanometern gibt es keinen Unterschied in Bezug auf die Empfindlichkeit.

Ist es notwendig, die Fackelposition zu optimieren oder gibt es festgelegte Positionen?

Das System verwendet feste, werkseitig optimierte Positionen.

Gibt es bei der Analyse von Lösungen mit hoher Konzentration von Flusssäure einen Nachteil bei der axialen Betrachtungsweise?

Nein, flusssaure Lösungen beeinflussen das axiale Interface nicht.

Wie lassen sich Dual-, Radial-, Axial- und MultiView-Geräte kostenmäßig vergleichen?

Radiale und axiale Geräte haben in etwa denselben Preis. Bei Dual-View müssen Sie in Bezug auf die Gesamtkosten mit etwa 5 Prozent mehr kalkulieren. Auch bei MultiView muss man etwa 5% mehr veranschlagen als bei einem ARCOS-System ohne MultiView.

Gibt es bei der Kalibrierung mittels eines Multi-Element-Mix die Möglichkeit, eine radiale Betrachtung für Alkali-Metalle und eine axiale Betrachtung für den Rest der Elemente auszuwählen?

Wenn Sie ein ICP-Gerät mit Dual-View verwenden, wäre die typische Vorgehensweise, die Wellenlängen unterhalb von 285 Nanometern mit dem axialen Modus zu analysieren, denn die meisten Metalle haben ihre wichtigsten Emissionslinien in diesem Wellenlängenbereich. Damit ist höchste Empfindlichkeit gewährleistet. Darüber hinaus werden diese Elemente bzw. Linien nicht vom EIE-Effekt beeinflusst. Wellenlängen oberhalb von 285 Nanometern werden typischerweise im radialen Modus analysiert. Für Elemente der Gruppen 1 und 2 gibt es kaum eine Notwendigkeit, sie im Spurenbereich zu analysieren – und auch im radialen Modus ist die Empfindlichkeit immer noch hoch. Da diese Elemente sehr stark vom EIE-Effekt beeinflusst werden, macht der radiale Modus hier Sinn, da dieser den Effekt stark reduziert. Auf Wunsch kann natürlich das gesamte Spektrum sowohl radial als auch axial analysiert werden.

Welche Nachweisgrenze wird mit einem MultiView-Gerät erreicht?

Sie ist identisch mit der eines dedizierten axialen oder dedizierten radialen Geräts.

Kann dieselbe Probe mit beiden MultiView Betrachtungsmodi analysiert werden? Und falls ja, müssen unterschiedliche Kalibierproben für jede der beiden Modi verwendet werden?

Das ist natürlich möglich. Die Kalibierproben können dieselbe sein, aber da sich die Plasmabetrachtung vollkommen unterscheidet, erfordern Radial- und Axial-Modus unterschiedliche Kalibrationen.

Können Sie bitte den Effekt des Zerstäubers und seine Relevanz für den jeweiligen Betrachtungsmodus noch etwas genauer erläutern?

Der Zerstäuber der Probe ist unabhängig vom Betrachtungsmodus. Wenn man einen pneumatischen Zerstäuber verwendet, beträgt die Effizienz zwischen 2 und 5 Prozent; dabei wird dieselbe Menge der Probe ins Plasma geführt. Der Unterschied ist, dass im radialen Modus nur ein Querschnitt des Plasmas beobachtet wird, während im axialen Modus die komplette Anregungszone betrachtet wird und somit mehr Licht in die Optik gelangt. Daher ist die Empfindlichkeit hier höher als im radialen Modus.

Welchen Modus würden Sie für die Messung von Schwefel bei 182 Nanometern empfehlen?

Beide Varianten sind geeignet. Die Betrachtungsweise hängt tatsächlich von der jeweiligen Anwendung ab. Bei der Analyse von Schwefel in organischen Lösungen ist beispielsweise der radiale Modus vorzuziehen. Schwefelspuren in einer wässrigen Matrix lassen sich dagegen besser im axialen Modus analysieren. Die axiale Betrachtungsweise bietet bessere Nachweisgrenzen.

Bedeutet Dual-View, dass es zwei Lichtpfade gibt?

Ja, das ist richtig. Für höchste Leistung verwenden Dual-View-Systeme eine automatische, sequenzielle Messung, um die Probe mit einem axialen und einem radialen Lichtpfads zu analysieren. Es gibt auch simultanes Dual-View, allerdings mit dem Nachteil geringerer Leistungsfähigkeit.

Welche Betrachtungsweise ist für die Analyse von Chlor besser geeignet? Und welche Nachweisgrenzen erreicht man hier?

Bei der Analyse von Chlor in einer klaren wässrigen Matrix können bei axialer Betrachtung Nachweisgrenzen von 30 ppb und bei radialer Betrachtung von 100 ppb erreicht werden. Welche geeigneter ist hängt von der Anwendung und von der benötigten Empfindlichkeit ab. Bei einer Anwendung mit einer größeren Menge gelöster Feststoffe und bei organischen Lösungen wird die radiale Betrachtung bevorzugt.

Welche ist die entscheidende Überlegung bei der Wahl zwischen einem Dual-View- und einem MultiView-Gerät?

Dual-View bedeutet eine Leistungsverbesserung für ein dediziert axiales Gerät. MultiView ist eine Leistungsverbesserung für ein dezidiert radiales Gerät – und es ist eine Zwei-in-Eins Lösung ohne Kompromisse.

Wie lange dauert bei einem MultiView-Gerät der Wechsel von axialer zu radialer Betrachtung?

Etwa 90 Sekunden – ohne große Eile.

Würden Sie bei Anwendungen, bei denen es auf Empfindlichkeit ankommt, einen bestimmten Zerstäuber vorschlagen?

Zerstäuber, die eine höhere Empfindlichkeit bieten, sind beispielsweise „Modified Lichte“ und „Seaspray“. Eine durchschnittliche Empfindlichkeit wird typischerweise von „Cross Flow“ und „Conical“-Zerstäubern erreicht. Zusätzlich zur Empfindlichkeit des Zerstäubers muss auch die Matrix-Toleranz in die Überlegungen mit einbezogen werden. Hohe Effizienz bedeutet auch eine hohe Plasmalast. Dies kann zu Signaldepression führen – auf diese Weise wird der Gewinn auf der einen Seite zu einem Verlust auf der anderen. Dasselbe gilt auch für die Stabilität. Wenn ein Zerstäuber mit hoher Empfindlichkeit bei höheren Matrix-Konzentrationen nicht mehr stabil ist, kann auch dies negativen Einfluss auf die erreichbaren Nachweisgrenzen haben. Als Daumenregel schlagen wir die Verwendung von effizienteren Zerstäubern bei Konzentrationen gelöster Feststoffe bis zu 2% vor. Cross Flows sind für Konzentrationen bis zu 20% nutzbar (bei Verwendung eines Argonbefeuchters). V-Spalt- und Babington-Zerstäuber verstopfen nicht so leicht und sind somit gut für Lösungen geeignet, die ungelöste Partikel enthalten.

Welche Betrachtungsweise ist bei der Analyse von Jod besser geeignet?

Wenn die Empfindlichkeit entscheidend ist, die Konzentration gelöster Feststoffe unter 5% beträgt, die Probe wässrig und die präzise Bestimmung von Alkali-Elementen weniger wichtig ist, dann eignet sich die axiale Betrachtung. Wenn Alkali-Elemente wichtig sind, ist eine duale Plasma-Betrachtung besser geeignet. Wenn der Gesamtsalzgehalt größer 5% ist, die Proben organische Lösungen sind und hohe Linearität, Präzision oder Stabilität verlangt wird, dann bietet das radiale System wahrscheinlich die bessere Leistung.

Wieviel Argon wird für eine Analyse benötigt?

Eine Anwendung mit geringer Plasmaleistung (900-1.000 Watt) benötigt pro Minute 10 Liter Plasmagas, 0,6 Liter Hilfsgas, 0,6 Liter Zerstäubergas, 1 Liter für die Spülung des Lichtrohrs und 0 Liter für die Spülung der Optik (das optische System ist hermetisch geschlossen und nutzt UV-Plus). Eine Anwendung mit durchschnittlicher Energie benötigt pro Minute 12-13 Liter Plasmagas, 0,6-0,8 Liter Hilfsgas, 0,7-0,8 Liter Zerstäubergas, 1 Liter für die Spülung des Lichtrohrs und ebenso 0 Liter für die Spülung der Optikreinigung.

Wenn der Anwender die Plasmabetrachtung ändert, muss er die Fackel dann erneut justieren?

Es ist keine Optimierung der Fackel notwendig. Allerdings ist die Kalibrierung aufgrund der verschiedenen Plasmabetrachtungen (radial und axial) unterschiedlich.

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